VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR NIKEL (Ni) DENGAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) DI BALAI PENGUJIAN DAN IDENTIFIKASI BARANG TIPE B SURABAYA

Abstract

Telah dilakukan Validasi Metode Analisis Penetapan Kadar Nikel (Ni) dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) di Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Tipe B Surabaya. Metode pengukuran yang dilakukan meliputi tahap preparasi, pengujian, validasi serta pengolahan data. Tahap preparasi dilakukan pembuatan larutan standar baku nikel, larutan pereaksi serta preparasi sampel dengan destruksi microwave. Tahap pengujian dan validasi dilakukan pengukuran kadar nikel dalam sampel barang tambang dengan parameter linieritas, presisi, akurasi, Limit of Detection (LOD), Limit of Quantitation (LOQ) dan estimasi ketidakpastian serta melakukan uji pengaruh destruksi menggunakan microwave dan hotplate. Hasil yang diperoleh dari tahap pengolahan data dibandingkan dengan syarat keberterimaan dari masing-masing parameter. Hasil pengujian diperoleh nilai koefisien determinasi (R2) sebesar 0,9973, untuk presisi diperoleh nilai %RSD sebesar 2,68%, akurasi sebagai perbandingan kadar untuk CRM diperoleh kadar sebesar 1,76%. Nilai LOD yang diperoleh sebesar 0,33072 mg/L dan LOQ sebesar 1,1024 mg/L. Estimasi ketidakpastian pengukuran pada penentuan kadar nikel diperoleh 1,441 ± 0,1101%. Hasil uji pengaruh destruksi diperoleh kadar CRM untuk destruksi microwave sebesar 1,76% dan destruksi hot plate sebesar 1,49% yang menunjukkan bahwa destruksi microwave pada penetapan kadar nikel lebih baik dibandingkan dengan destruksi hot plate. Berdasarkan hasil pengujian validasi dapat disimpulkan bahwa metode analisis yang digunakan untuk penetapan kadar nikel dalam sampel barang tambang menggunakan spektrofotometer serapan atom tidak valid sehingga metode analisis tersebut tidak dapat digunakan untuk pengujian rutin di Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Tipe B Surabaya.