Validasi Metode Uji Kafein dalam Minuman Kopi Menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) di PT Saraswanti Indo Genetech Bogor
Abstract
Telah dilakukan uji kesesuaian sistem (UKS) dan validasi metode uji kafein dalam
minuman kopi yang mengacu kepada SNI 2983:2004. Validasi kafein dalam
minuman kopi ini perlu dilakukan validasi karena merupakan metode baku yang
dimodifikasi, modifikasi dilakukan pada pengambilan jumlah sampel, pereaksi
dan laju alir yang digunakan. Penelitian ini bertujuan untuk memastikan unjuk
kerja dari metode terbukti valid. Parameter yang ditentukan yaitu linieritas, LOD,
LOQ, spesifitas, robustnes, presisi, akurasi dan ketidakpastian pengukuran.
Sistem KCKT menggunakan detektor PDA pada panjang gelombang 272 nm dan
laju alir 0,75 mL/menit, kolom yang digunakan yaitu Reversed phase C 18 dengan
volume injeksi 10 μL pada suhu 35˚C, serta jenis elusi isokratik. Hasil UKS untuk
parameter %RSD luas area sebesar 0,95% dan retention time sebesar 0,5%, faktor
tailing sebesar 1,58 dan theoritical plate sebesar 5428,53, keseluruhan parameter
UKS memenuhi batas keberterimaan sehingga sistem KCKT dapat digunakan
untuk pengujian. Hasil pengujian yang diperoleh menunjukkan metode dapat
digunakan untuk pengujian rutin karena parameter yang ditentukan memenuhi
syarat keberterimaan dengan linieritas r = 0,9999, LOD sebesar 0,34 mg/L
dengan S/N ≥ 3 dan LOQ sebesar 6,71 mg/L dengan S/N ≥ 10. Spesifitas
didapatkan resolusi ˃ 1,5. Robust volume 1 mL, 3 mL, dan 5 mL secara berurutan
didapatkan % RSD sebesar 0,89%, 0,92% dan 0,28% untuk meyakinkan apakah
hasil Robust volume berbeda nyata atau tidak maka dilakukan uji t, nilai t hitung
dari pemipetan sampel 3 mL dan 1 mL sebesar 1,851 dan t tabel sebesar 2,7764
untuk robust volume sampel 3 mL dan 5 mL nilai t hitung sebesar 1,533 dan t
tabel sebesar 2,7764. Presisi didapatkan nilai %RSD analis 1 sebesar 0,64% dan
analis 2 sebesar 0,99%. Akurasi metode didapatkan hasil % recovery pada spike
level konsentrasi 80%, 100%, 120% secara berurutan yaitu 100,56 %, 99,97%,
dan 100,37%. Ketidakpastian pengukuran didapatkan hasil 272,88 ± 0,0073.
Collections
- Chemical Analyst [362]