Jumlah konsumsi dan penjualan produk bahan bakar minyak di Indonesia cenderung mengalami peningkatan dari tahun ke tahun. Untuk memenuhi kebutuhan tersebut, maka pembangunan stasiun pengisian bahan bakar umum (SPBU) di kota-kota besar seperti Yogyakarta marak dilakukan. Selain memperbesar dampak resiko terhadap kesehatan dan keselamatan, banyaknya pembangunan SPBU juga beresiko terhadap lingkungan. Kasus kebocoran tangki timbun bahan bakar minyak pernah terjadi pada beberapa SPBU di Wilayah Yogyakarta dan menyebabkan air sumur warga sekitarnya tercemar. Oleh karena itu, penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah terdapat pencemaran airtanah oleh senyawa hidrokarbon yang berasal dari bahan bakar minyak bensin (Premium, Pertalite, dan Pertamax) di sekitar SPBU, serta mengembangkan metode yang tepat untuk menganalisis keberadaan pencemar tersebut menggunakan gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). Penelitian dilakukan di 4 (empat) SPBU di Kawasan Perkotaan Yogyakarta. Metode penelitian ini adalah dengan membandingkan senyawa hidrokarbon yang muncul pada contoh airtanah, dengan senyawa-senyawa yang terdapat pada larutan pembanding. Larutan pembanding dibuat dari masing-masing produk bahan bakar minyak bensin. Sehingga hasil dapat diketahui bahwa senyawa hidrokarbon yang ada berasal dari jenis bahan bakar apa. Hasil menunjukan hanya 1 (satu) dari 4 (empat) SPBU yang airtanah nya terdapat senyawa hidrokarbon. Senyawa hidrokarbon tersebut setelah dilakukan analisis tidak memiliki kemiripan dengan jenis bahan bakar bensin. 
Kata Kunci : Airtanah, Hidrokarbon, Bahan Bakar Minyak Bensin, GC/MS